来源:测试中心 发布时间:2019-09-02 浏览次数:5721

 

 

超高压液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪

 

生产厂家:安捷伦科技有限公司

仪器型号:UPLC1290-6540B Q-TOF

仪器价格:276.7万元

资产编号:1602452W

购置日期:2015-09-16

放置地点:科技楼218

仪器管理人:杨崇

配置:

配置

      硬件:1290超高压液相色谱系统(包括二元高压混合梯度泵,四溶剂选择阀,真空脱气装置,柱塞清洗装置,自动进样器,柱温箱,DAD紫外检测器),6540BQ-TOF四极杆串联飞行时间质谱系统(配AJSESIAPCI源)。

      软件:Mass Hunter工作站软件(色谱/质谱定性、定量分析),Spectrum Mill蛋白质分析软件,Mass Profiler Professional MPP统计学数据分析软件(用于多个样品组间差异分析,适用于代谢助学,蛋白组学和生物医药研究等应用领域),MPP pathway (生物路径分析软件)MetabolitesID代谢物鉴定软件,MSC分子结构相关性分析软件,MassHunter METLIN Metabolite PCDL代谢数据库(含有>64000个化合物),Standalone Forensics Tox PCDL法医毒物数据库(含有>7500个化合物),Standalone Forensics Tox PCDL法医毒物数据库(含有>7500个化合物),Standalone Pesticide PCDL农药数据库(含有>1600个化合物),Standalone VetDrug PCDL兽药数据库(含有>900个化合物),Mycotoxin真菌毒素数据库。

仪器参数:

液相色谱系统

流量范围:0.001 mL/min5.0 mL/min,递增率0.001 mL/min

量精度:≤ 0.07 %RSD

压力范围:当流速到2ml/min时耐压1200 bar

延迟体积:最小可达10 ml

梯度洗脱:0 - 100 %,最小递增0.1%

混合精度:< 0.15 %RSD

自动进样器:压力范围:全流路耐压1200 bar

流通式进样器,进样针及计量泵处于高压流路中,具有自动清洗功能;

样品容量:1182mL样品瓶;

进样范围:0.120mL,改变进样体积无需更换定量环;

进样精度:< 0.25% RSD(5-20mL)

交叉污染度:< 0.004%

智能化柱温箱:柱温范围:室温以下10100

温度精度:± 0.05

温度准确度:± 0.5

柱容量:同时放置30cm柱三根;

DAD检测器:采样速率:160Hz

可编程狭缝(1,2,4,8 nm)可快速优化灵敏度、线性和光谱分辨率;

光学元件:1024二极管;

基线噪音:±0.06 x 10-5 AU (波长230nm1ml/min甲醇);

基线波动:< 0.5 x 10–3 AU / hr 230nm1ml/min甲醇);

 

   Q-TOF四极杆串联飞行时间质谱系统

灵敏度:ESI MS正离子模式:柱上进样1 pg 利血平考察母离子609.2807 m/z S/N > 75: 1

ESI MS/MS正离子模式:柱上进样1 pg 利血平考察子离子174, 195, 397, 448 m/z S/N > 200:1

分辨率: 40,000 @ 2722 m/z > 25,000 @ 322 m/z

动态范围:大于5个数量级;

质量精度:MS模式:< 1 ppm(m/z 609.2807)MS/MS模式:< 2 ppm (m/z 397)

质量范围:TOF 部分: m/z 100- 100,000;四极杆部分:m/z 50-4,000

质量精度的温度稳定性:当室温漂移 < 3 °C时,质量精度维持1 ppm

采样速度:每秒扫描50 张谱图;

 

仪器应用:

6540B Q-TOF是安捷伦公司出品的超高分辨率、高质量准确度、高灵敏度的四级杆串联飞行时间质谱仪,与可实现快速、高效分离的超高压液相色谱1290系统联用,配MasshunterMass Proflier Professional Spectrum Mill等专业质谱分析软件以及代谢物、法医毒物、农药、兽药等化合物库,通过精确分子量的测定和卓越的MS/MS分析功能,成为强极性、大分子、难挥发的有机化合物强有力的定性、定量分析工具。对于普通有机化合物的定性分析,首先,通过精确的分子量测定(MS),利用同位素算法或Database检索找到可能的化合物分子式并给出得分。然后,再通过MS/MS数据检索化合物DatabaseLibrary获得结构信息。对于蛋白质、多肽等高分子化合物的定性分析,通过ESI多电荷分析,获得精确MSMS/MS的基础上,利用专业软件进行解卷积得到准确分子量,或者通过MS/MS检索离子碎片来确定氨基酸序列,再进行蛋白质数据库比对来鉴定蛋白质。而对于需要差异分析的样品而言,诸如蛋白质组学、代谢组学、动植物生理生化等需在一组样品中需寻找高度关联的差异化合物的分析,通过一系列对比样品的MSMS/MS分析,利用MPP软件对差异化合物进行定性分析。在定量方面,精确的质量数可以很大程度降低基质效应的干扰,标样和样品基质同化的外标法准确度大大提高,但对质谱而言,最好的定量方法还是内标法。


多肽、蛋白质多电荷峰解卷积分子量测定
  
 
多肽、蛋白质酶解物序列分析及sequence search鉴定
  
 
4、检测目的(参考收费标准各项分类)

 目的

结果 

备注 

 分子量测定 MS精确分子量及参考分子式 ESI/APCI、正/负离子
 结构分析 MS/MS、PCDL、MSC分析,获参考结构式 ESI/APCI、正/负离子
 多肽、蛋白质等高分子量测定 MS多电荷峰解卷积获分子量 ESI、正离子
 **多肽、蛋白质酶解物序列分析 MS/MS,SEQUENCE SEARCH鉴定 ESI、正离子
 已知化合物定量 MS/MS特征离子定量 内标法(推荐)、外标法
 **差异化合物分析 MS、MS/MS定性分析 ESI/APCI、正/负离子
 
注:1、Q-TOF仪器不建议同时正负离子切换数据采集,故正负离子都要做的样品必须分别采集数据,对于完全未知的样品,除非有指定方法或参考方法,一般正负离子都要采集以防丢失大量信息,正、负离子都要采集的样品视单个样品采集时间长短适当加收费用,而已知化合物的确认则可根据参考方法选择其一。
    2、通常,根据样品极性大小采用ESI或APCI之一分析,如果用户需要ESI和APCI都做,则会视单个样品采集时间长短适当加收费用。
    3、带**业务暂时未开展。
典型范例:
例1、对已知的化合物确证,样品通常分三种情况,一是对单一的已知化合物确认,二是确认目标物是否成功合成或提取到,三是研究一个天然产物或化合物中是否含有感兴趣的化合物,对这类样品,送样时要求提供目标化合物的信息(分子量、分子式或名称等),比如要分析天然提取物中的黄酮类、酚类等物质,最好通过文献总结出这些目标化合物,以便在数据处理时有针对性的获取有效结果,否则只能按照未知物破解来处理数据,有可能得到无用的信息。
例2、完全未知物分析,相当于破解黑匣子,其实这类样品除了要做差异分析之外没有太大意义,除非分析的结果能非常肯定是哪个化合物(在有标准数据库的情况才能实现),否则只能是一个可能的分析结果的罗列而已,所以,这种类型的样品建议通过精心的试验设计,把试验目的与最关联化合物结合起来,然后对这些关键化合物深入分析研究,才能做到省时省力、高效有效,无目的泛泛分析实不可取。
 
5、送样须知
(1)送样前多了解或查阅相关应用,清楚检测目的、分析技术、预期分析结果等信息。
(2)进入预约系统填写委托检测表,尤其要正确填写检测目的和要求(参考收费标准样品分类),在“其他说明”栏里请说明:有无指定分析方法?有无参考分析方法?如果有,送样的时候附上相关的纸质材料,分析条件不一定完全满足提供的方法,尽可能采用关键分析参数。除了常规项目,用户对各种样品的了解应该是最多的,检测人员不可能对所有化合物都了如指掌,也不可能为了每一类不同样品花大量的时间去查阅文献,希望用户能提供更多的参考信息,否则,大多情况下只能采用通用方法分析,结果不一定是最好的。
委托单登记范本
(3)除了本中心固定项目检测,所送样品必须是经预处理后可以直接上机分析的样品,本中心只对所送样品负责。尽量送溶解好的样品,如果是固体或粉末样品,请说明溶解样品所需溶剂,特殊的溶剂需由用户提供,尽可能使用单一溶剂便于选择过滤头类型,避免混合溶剂在过滤时带来的污染。有毒、害的样品须作特别说明。
(4)报告和相关谱图默认盖本中心测试专用章,需要盖CMA章的请事先声明并知悉收费标准。
(5)液体样品送样量1-10ml左右,浓度最好在ppm级;固体样品5mg左右,特殊样品特殊处理。
(6)用于鉴定的多肽或蛋白质样品,纯度不应小于95%,用反相色谱分离可以不预脱盐。
(7)样品流转: